DSC曲線上出現(xiàn)的“假象”哪些可能與坩堝有關(guān)？

更新時(shí)間：2022-10-26

點(diǎn)擊次數(shù)：2080

　　對(duì)于測(cè)試得到的DSC曲線，首先應(yīng)該檢查有無任何假象，以消除可能的解釋錯(cuò)誤。假象是由某種與想要測(cè)量的樣品性能無關(guān)的起因造成的效應(yīng)，并非由樣品直接產(chǎn)生。

　　a) 樣品至坩堝傳熱的突然改變。原因有：1) 不規(guī)則形狀的樣品在坩堝中倒塌。2) 第1次加熱時(shí)，已經(jīng)向下壓平在坩堝底上的塑料薄膜常常在熔融前卷曲。熔融后，熱接觸又會(huì)很好。

　　b) 坩堝至DSC傳感器傳熱的突然改變。b1) 由于樣品的蒸氣壓造成密封鋁坩堝變形。b2) 在動(dòng)態(tài)溫度程序中，由于鋁坩堝與DSC傳感器膨脹系數(shù)不同（Al ~24 ppm/K、梅特勒DSC陶瓷傳感器~9 ppm/K），可導(dǎo)致在DSC傳感器上的鋁坩堝輕微移動(dòng)。假象約為10μW，只有在縱坐標(biāo)刻度高倍放大（縱坐標(biāo)刻度<1 mW）時(shí)才明顯。采用鉑金坩堝（~8 ppm/K）時(shí)，該效應(yīng)不發(fā)生。b3) 測(cè)量單元遭受外力沖擊：坩堝在傳感器上跳起并可能水平移動(dòng)。

　　c) 爐體蓋沒蓋好。冷空氣進(jìn)入爐體，造成溫度波動(dòng)，產(chǎn)生噪聲信號(hào)。

　　d) 電氣影響。d1) 儀器金屬部件中的靜電釋放或電源干擾（脈沖）。d2) 無線電廣播發(fā)射機(jī)、手ji和其它高頻干擾源。

　　e) 室溫的突然變化。例如直射陽光照入。

　　f) 由于樣品蒸氣壓的增大造成坩堝蓋爆裂。吸熱峰的高度取決于逸出氣體或蒸汽的量（峰高可能為0.1至100mW）。

　　g) 樣品液滴凝結(jié)或起泡引起坩堝蓋上孔的間歇性堵塞。

　　h) 由前面實(shí)驗(yàn)的樣品殘留物造成的傳感器污染。效應(yīng)重復(fù)出現(xiàn)在同一溫度，并且是相關(guān)物質(zhì)*的。解決的辦法是在空氣或氧氣中加熱除去。這類假象在很大程度上與所涉及的樣品有關(guān)。

TEL：010-69076357

掃碼加微信

<ul id="qoi2w"></ul>